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    化妝品中馬兜鈴酸的檢測

    更新時間:2023-12-15點擊次數:1183

    2.1前言


    2.1.1馬兜鈴酸性質

    馬兜鈴酸是一大類硝基菲類有機酸化合物,包括馬兜鈴酸 A、B、C、D以及馬兜鈴內酞胺等等。存在于馬兜鈴屬及細辛屬等馬兜鈴科植物中,而這些植物曾廣泛地被中醫作為原生藥材入藥,依靠吸食這類植物生存的蝴蝶體內也有馬兜鈴酸。

     

    2.1.2馬兜鈴酸結構

     

     

    圖2-1  馬兜鈴酸結構式

     

    2.1.3馬兜鈴酸危害

         馬兜鈴酸類化合物中,主要的毒性成分為馬兜鈴酸A或其代謝物馬兜鈴內酞胺,硝基是馬兜鈴酸類衍生物中最主要的毒性基團,此外甲氧基和羥基的存在可以使馬兜鈴酸的毒性進一步加強。另有研究發現,不但馬兜鈴酸具有很強的腎毒性,其代謝產物馬兜鈴內酰胺同樣具有腎毒性。又通過對馬兜鈴酸代謝過程及代謝酶的研究證實,馬兜鈴酸可使RAS基因和P53基因發生突變,進而誘發腫瘤。因此需要對馬兜鈴酸進行進行檢測。

     

    2.1.4檢測方法

         大連依利特分析儀器有限公司結合GB/T 35949-2018《化妝品中禁用物質米馬兜鈴酸A的測定高效液相色譜法》提出了針對膏霜、乳液、化妝水等皮膚護理類化妝品中馬兜鈴酸A分析的全套解決方案。相關人員可參考本實驗中的方法,進行化妝品中馬兜鈴酸A的測定。

    2-1(a)  EClassical 3100型高效液相色譜系統設備標準配置清單


    1.png


    2-1(b)  iChrom 5100型高效液相色譜系統設備標準配置清單


    2.png

    注:或同等配置的其他型號的高效液相色譜儀

    2-2 主要化學試劑、標準品清單


    序號

    純度1

    甲醇


    3

    冰醋酸

    A

    阿拉丁






    2-3  主要樣品前處理設備

    3.png

    實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍(0~1000µL,0~5000µL)、移液槍槍頭(1mL,5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若干。

    2.3實驗方法

     

    2.3.1標準溶液配制

    馬兜鈴酸A標準儲備液(100μg/mL):取馬兜鈴酸標準品約5mg置于50mL容量瓶中,用甲醇定容。

         馬兜鈴酸A標準工作液:用流動相配制濃度分別為1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的馬兜鈴酸A標準工作液。

     

    2.3.2樣品前處理

         稱取化妝品約1.0g(精確至0.0001g),置于50mL離心管中,精密加入甲醇10mL,超聲提取20min,5000r/min離心15min后,上清液經0.45µm微孔濾膜過濾,備用。

     

    2.3.3色譜條件

         流動相:甲醇:0.5%冰醋酸水溶液=70:30(V:V)

         色譜柱:Supersil ODS2 5μm 4.6×200mm

         流速:1.0mL/min

         檢測波長:315nm

         進樣量:20µL

         柱溫:30℃

    2.4實驗結果

     

    2.4.1.典型分離色譜圖

     

    進樣分析濃度為20μg/mL的馬兜鈴酸A標準工作液,使用2.3.3中的色譜條件,結果如下圖所示。

     

    圖2-4  馬兜鈴酸A標準溶液色譜圖

     

    2-4  色譜參數

    物質(min)

    峰面積

    塔板數A

    1039.77

    43600

     

    從以上結果可知,馬兜鈴酸A分析速度快,不對稱度好,柱效高,故該方法適合于馬兜鈴酸A的分析。

     

    將馬兜鈴酸A標準工作溶液,按2.3.3中色譜條件進行分析,馬兜鈴酸的線性方程及檢出限如下表所示。

     

    2-5  線性方程

    5.png

    從上表可知,馬兜鈴酸A濃度在1.0μg/mL到50μg/mL線性范圍內線性相關系數大于0.999。

    以3倍信噪比對應的濃度換算為儀器的檢出限,以10倍信噪比對應的濃度為儀器的定量限,結果如下表所示。

    2-6  檢出限對比

     

    6.png

    從以上結果可知,本系統的馬兜鈴酸A檢測的靈敏度明符合國標中的要求,即符合檢測要求。

    2.4.3.方法準確性與重復性

     

    在添加濃度5.0μg/mL~20.0μg/mL的濃度范圍內,測得回收率82.3%~90.6%,相對標準偏差為1.3%~2.9%。

     

    2-7  化妝品中馬兜鈴酸A方法準確性與重復性結果

    7.png

    2.4.4.實際樣品

     

    市場購化妝品,按本文中提到的方法進行了分析,結果如下所示。

     

    圖2-5  實際樣品譜圖

    2-7  實際樣品


    8.png

    2.5參考文獻


    [1]GB/T 35949-2018《化妝品中禁用物質米馬兜鈴酸A的測定高效液相色譜法》。


     

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